原理
蒸汽压是材料中一个重要的理化特性,其定义为与材料的原始态处于平衡状态时的蒸汽量。所有的材料可以通过升华(固-气)或蒸发(液-气)得到其蒸汽状态。材料处于热力学平衡态下的蒸汽压是材料的基本特性,仅与温度有关。
克努森渗出法是一种动态比重技术,其基于在已知的压力下计算蒸汽分子通过一个已知直径的孔洞进入克努森池的真空中的逸出速率而得出。经过孔洞的质量流失率由在VPA系统中的SMS公司超级天平测出。通常,可研究在20到400℃的温度范围内1到100mg的样品质量变化。
常规实验中,样品放置于钛金属制造的带有已知面积孔的克努森池中,然后加热到实验温度下。质量流失率与凝聚态的蒸汽压P有关,如克努森方程所示(方程1),其中dm/dt表示在克努森池中质量随时间的流失率,M为样品摩尔质量(mol/g),R为气体常数,A表示面积,T为温度。
dm/dt是在一段时间内对实验中质量数据的最小平方回归拟合得到的斜率值。采用方程1,dm/dt可用来计算蒸汽压。在不同的温度下测试一系列蒸汽压,可以用来测试克劳修斯-克拉佩龙方程(方程2)中的常数A和B,从而计算出蒸发焓ΔH,或者升华热。
结构
规格参数
可控温实验仓(incubator)
实验仓为实验提供了可控而稳定的温度环境:
范围: 20°C - 85°C
稳定性: ±0.2°C (20°C - 85°C)
高温预加热器
装备的样品预加热器可加热到样品到400℃。
真空系统
回旋泵能够提供的最低真空压力为1 x10-3 Torr。
分子泵与回旋泵联用可提供更低压力,1 x10-7 Torr。
真空计
最终的真空压力采用真空探测器测试,应用范围从900到1 x10-8 Torr。
真空排管
主要由化学惰性的316不锈钢组成,KF法兰和VCR封装(Cu)配件。
超级微天平
在给定的温度和高真空下实时测试样品质量。
样品质量: 可达 1.0g
质量变动: 可达 ±150mg
分辨率 (精确度): 0.1 μg
峰间噪音: ≤ 0.7 μg
测试结果
1 联苯菊酯的蒸汽压数据
2 咖啡因的蒸汽压和温度稳定性研究,Form Ⅱ型的蒸汽压更低,显示其更稳定